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國產(chǎn)順序掃描式波長色散XRF光譜儀在氟化鋁主次量元素檢測中的應(yīng)用

氟化鋁

氟化鋁（Aluminum Fluoride）是一種無機(jī)物，化學(xué)式為AlF3,，無色或白色結(jié)晶,，不溶于水、酸和堿,。性質(zhì)穩(wěn)定,，加熱情況下可水解。常用于鋁電解工業(yè)中,，作為電解劑調(diào)節(jié)劑,、催化劑。

氟化鋁測定

氟化鋁元素成分含量是決定其性能以及結(jié)算價(jià)格的重要因素,，因此元素組成的準(zhǔn)確測定非常重要,，主要包括F、Al,、Na,、SiO2、SO42-,、P2O5,、Fe2O3等測定項(xiàng)目，氟和鋁是主要成分,，Na、SiO2,、SO42-,、P2O5、Fe2O3為雜質(zhì)成分,。在現(xiàn)有成分分析方法中,，X射線熒光光譜法因制樣簡單、測定快速,、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn),，獲得廣泛應(yīng)用。

儀器設(shè)備

鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司自主研發(fā)的CNX-838型順序掃描式波長色散X射線熒光光譜儀,，配備有：

a)                      端窗Rh靶,、薄鈹窗（76 µm）、60 kV/4 kW的X射線源,；

b)                      可配LiF200,、LiF220、Ge111,、PET和XS55多層膜等分光晶體,；

c)                      流氣正比探測器（FPC，工作氣體為P10氣體）和NaI閃爍體探測器（SC）,，雙512道MCA,；

d)                      θ-2θ雙獨(dú)立測角儀驅(qū)動系統(tǒng)（精度0.0002º）,；

e)                      48位自動進(jìn)樣器；

f)                      元素涵蓋B(5)~U(92),。

氟化鋁樣品制備

X射線熒光光譜法測定氟化鋁主次元素含量,，常見的樣品制備方法有粉末壓片和熔融制樣兩種，粉末壓片法涉及的國內(nèi)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有YS/T 581.10-2006,、YS/T 581.15-2012和YS/T 581.18-2012,，熔融制樣涉及的國內(nèi)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有YS/T 581.16-2008。

參考行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和期刊文獻(xiàn),，氟化鋁粉末壓片和熔融制樣過程,、制樣圖片和參考文獻(xiàn)，見表1,。熔融制樣過程中,，確保將部分熔劑完-全覆蓋試樣與熔劑的混合物，避免氟化鋁在高溫條件下飛濺,。相比粉末壓片制樣,，熔融制樣復(fù)雜，制樣質(zhì)量要求高,，會影響氟化鋁主次元素含量的準(zhǔn)確測量,。

表1 氟化鋁粉末壓片和熔融制樣方法

氟化鋁校正曲線繪制

選用中鋁鄭州研究院GSB04-2194-2008氟化鋁GAF01-03,、GAF05-10標(biāo)準(zhǔn)樣品，繪制工作曲線,。曲線測量范圍由標(biāo)準(zhǔn)樣品含量范圍決定,，見表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品含量范圍

熔融制樣法測定氟和鋁的工作曲線如下：

粉末壓片法測定氟和鋁的工作曲線如下：

氟化鋁以氟和鋁為基體元素，曲線校正以氟或鋁元素校正其他元素,，氟元素和鈉元素用鋁元素進(jìn)行共存元素（強(qiáng)度）校正,。

精密度和準(zhǔn)確度

以不參與工作曲線的GAF04，重復(fù)測定11次,，進(jìn)行儀器精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn),，檢測結(jié)果見表3、表4和表5,。

表3 熔融制樣的工作曲線測定GAF04中主次元素含量

采用熔融制樣繪制的工作曲線,，測定GAF04主次元素，主量元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）低于0.5%,，雜質(zhì)元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.66-9.13%,，儀器精密度良好。

表4 粉末壓片的工作曲線測定GAF04中主次元素含量

采用粉末壓片繪制的工作曲線,，測定GAF04主次元素,，主量元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）低于0.2%，雜質(zhì)元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.19-6.54%,，儀器精密度良好,。

表5 熔融制樣和粉末壓片測定GAF04主次元素含量的準(zhǔn)確度對比

以不參與工作曲線的GAF04進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)，結(jié)果表明,，熔融制樣和粉末壓片兩種方法測定結(jié)果與標(biāo)定值的結(jié)果相比,，測定結(jié)果可靠。

小結(jié)

采用國產(chǎn)自主研制的波長色散X射線熒光光譜儀器測定氟化鋁中主次元素含量,，試驗(yàn)了粉末壓片和熔融制樣兩種前處理方法,，儀器精密度和準(zhǔn)確度良好，方法可靠,。